1 實驗?zāi)康?span style="display:none">QKr物理好資源網(wǎng)(原物理ok網(wǎng))
1、了解偏光顯微鏡的結(jié)構(gòu)和使用；
2、學(xué)習(xí)熔融法制備高分子球晶；
3、觀察聚丙烯的結(jié)晶形貌，估算聚丙烯球晶的尺寸；
2、原理
球晶的基本結(jié)構(gòu)單元是具有折疊結(jié)構(gòu)的片狀結(jié)構(gòu)，厚度約為100A。 許多這樣的晶片從ZX（晶核）向各個方向生長并發(fā)展成球形聚集體。
圖 1-1 晶片排列和球晶內(nèi)分子鏈取向
圖1-2 球晶雙折射示意圖
圖1-1示意性地說明了球晶中的分子鏈垂直于球晶半徑排列。 分子鏈的取向排列使得球晶具有光學(xué)各向異性，即在平行于分子鏈和垂直于分子鏈的方向上具有不同的折射率。 當(dāng)在交叉偏振微晶下觀察時，在平行于偏振器或分析器或分析器的分子鏈方向上會發(fā)生消光。 它顯示出球晶獨特的黑色十字消光圖案（稱為十字）。
通過圖1-2可以了解正交偏光顯微鏡下球晶出現(xiàn)十字的現(xiàn)象。 圖中起偏器的方向與檢偏器的方向垂直（正交）。 假設(shè)通過起偏器進入球晶的線偏振光的電矢量OR為，即偏振方向沿OR方向。 圖 1-2 繪制了任意兩個方向的偏振光（偏振光 OR）的折射。
通過與分子鏈相互作用，分解成平行于分子鏈eta和分子鏈ε的兩部分。 由于折射率不同，兩組分之間存在一定的相位差。 顯然ε和eta不可能全部通過檢偏器，只有振動方向與檢偏器方向平行的分量OF和OE才能通過檢偏器。 可見，在偏光鏡方向偏光顯微鏡觀察聚合物結(jié)晶形態(tài)實驗報告，eta為零，OR = ε； 在分析儀方向，ε為零，OR = η； 分子鏈在這些方向上的取向可防止偏振光穿過分析儀。 使用偏光鏡片時，視野顯得較暗，形成十字形。
另外，在某些情況下，晶圓會周期性地從一個ZX向各個方向扭曲和生長，從而在偏光顯示器中會看到一系列消光同心環(huán)。
三、儀器及樣品
1、偏光顯微鏡及附件： 光照條件：波長λ=0.55微米
介質(zhì)：空氣 n=1.000
物鏡： 放大倍數(shù)：25×（可選配不同放大倍數(shù)的物鏡） 數(shù)值孔徑a=0.4 分辨率：
目鏡放大倍數(shù)10×
2.載玻片和蓋玻片； 電爐熱臺； 重量; 鑷子。
3、等規(guī)聚丙烯粒料。
4. 實驗步驟
1. 準(zhǔn)備樣品
首先，將聚丙烯樹脂放置在電爐熱臺上保持恒溫的載玻片上。 樹脂熔化后，加蓋玻璃并壓制成膜。 保溫兩分鐘，然后快速將準(zhǔn)備好的薄膜樣品移至恒溫烘箱中（室溫、80℃、120℃）。 結(jié)晶半小時后取出，讓樣品自然冷卻至室溫。
2、觀察球晶形態(tài)
安裝好偏光顯微鏡的目鏡和物鏡后，打開鈉光燈偏光顯微鏡觀察聚合物結(jié)晶形態(tài)實驗報告，將顯微鏡反射鏡與光源對準(zhǔn)，將顯微鏡視場調(diào)節(jié)至最亮。 然后，將結(jié)晶的樣品放置在載物臺上，調(diào)節(jié)顯微鏡的粗、微調(diào)旋轉(zhuǎn)。 按鈕對焦后，即可觀察球晶形貌。 3. 校準(zhǔn)標(biāo)尺
取出樣品并將顯微鏡放在載物臺上。 調(diào)焦后，在視野中發(fā)現(xiàn)一根非常清晰的顯微尺。 顯微尺長1.00毫米，分為100等份，每份0.01毫米。 然后將目鏡換上刻度尺，調(diào)整顯微鏡尺與目鏡的刻度尺基本重合。刻度尺的n格正好等于顯微鏡尺的N格。 那么目鏡刻度尺的各格為
mm，記錄校準(zhǔn)結(jié)果。
4. 估計球晶半徑
不改變顯微鏡上的粗調(diào)旋鈕，用顯微鏡尺代替樣品進行測量：讀取與被測球晶半徑（直徑）對應(yīng)的分度尺格數(shù)，即可得到球晶的半徑（直徑）。
