硅橡膠絕緣材料容積內(nèi)阻率測定儀絕緣材料內(nèi)阻率測定儀ZST-121
高分子材料的熱學(xué)性能是指在外加電場作用下材料所表現(xiàn)下來的介電性能、導(dǎo)電性能、電擊穿性質(zhì)以及與其他材料接觸、摩擦?xí)r所造成的表面靜電性質(zhì)等。最基本的是濁度性能和介電性能，后者包括濁度(濁度率γ，內(nèi)阻率ρ=1/γ)和電氣硬度(擊穿硬度Eb)；前者包括極化(介電常數(shù)εr)和介質(zhì)耗損(耗損質(zhì)數(shù)tgδ)。共四個基本參數(shù)。
種類繁雜的高分子材料的熱學(xué)性能是豐富多彩的。就導(dǎo)電性而言，高分子材料可以是絕緣體、半導(dǎo)體和導(dǎo)體，如表1所示。多數(shù)聚合物材料具有卓越的電絕緣性能，其阻值率高、介電耗損小，電擊穿硬度高，加之又具有良好的熱學(xué)性能、耐物理腐蝕性及易成形加工性能，使它比其他絕緣材料具有更大實(shí)用價值，已成為電氣工業(yè)不可或缺的材料。高分子絕緣材料必須具有足夠的絕緣內(nèi)阻。絕緣內(nèi)阻決定于容積內(nèi)阻與表面內(nèi)阻。因為氣溫、濕度對容積內(nèi)阻率和表面內(nèi)阻率有很大影響，為滿足工作條件下對絕緣內(nèi)阻的要求，必須曉得容積內(nèi)阻率與表面內(nèi)阻率隨氣溫、濕度的變化。
不僅控制材料的質(zhì)量外，檢測材料的容積內(nèi)阻率還可拿來考評材料的均勻性、檢測影響材料電性能的微量雜質(zhì)的存在。當(dāng)有可以借助的相關(guān)數(shù)據(jù)時，絕緣內(nèi)阻或內(nèi)阻率的檢測可以拿來指示絕緣材料在其他方面的性能，比如介質(zhì)擊穿、損耗質(zhì)數(shù)、含濕量、固化程度、老化等。表2為高分子材料的熱學(xué)性能及其研究的意義。
1目的要求
了解ZST-121內(nèi)阻儀的使用方式和實(shí)驗原理。
測出共聚物樣品的容積內(nèi)阻率及表面內(nèi)阻率電阻的測量儀器是什么，剖析那些數(shù)據(jù)與聚合物分子結(jié)構(gòu)的內(nèi)在聯(lián)系。
2原理
2.1名詞術(shù)語
1)絕緣內(nèi)阻：施加在與試樣相接觸的二電極之間的直流電流乘以通過兩電極的總電壓所得的商。它取決于容積內(nèi)阻和表面內(nèi)阻。
2)容積內(nèi)阻：在試樣的相對兩表面上放置的兩電極間所加直流電流與流過兩個電極之間的穩(wěn)態(tài)電壓之商；該電壓不包括沿材料表面的電壓。在兩電極間可能產(chǎn)生的極化忽視不計。
3)容積內(nèi)阻率：絕緣材料上面的直流電場硬度與穩(wěn)態(tài)電壓密度之商，即單位容積內(nèi)的容積內(nèi)阻。
4)表面內(nèi)阻：在試樣的某一表面上兩電極間所加電流與經(jīng)過一定時間后流過兩電極間的電壓之商；該電壓主要為流過試樣表層的電壓，也包括一部分流過試樣容積的電壓成份。在兩電極間可能產(chǎn)生的極化忽視不計。
表面內(nèi)阻率：在絕緣材料的表面層的直流電場硬度與線電壓密度之商，即單位面積內(nèi)的表面內(nèi)阻。
2.2檢測原理
按照上述定義，絕緣體的阻值檢測基本上與導(dǎo)體的內(nèi)阻檢測相同，其內(nèi)阻通常都用電流與電壓之比得到。現(xiàn)有的方式可分為三大類：直接法，比較法，時間常數(shù)法。
這兒介紹直接法中的直流放大法，亦稱高阻計法。該方式采用直流放大器，對通過試樣的微弱電壓經(jīng)過放大后，促使指示儀表，檢測出絕緣內(nèi)阻，基本原理見圖1。
圖1ZST-121型1017Ω超高內(nèi)阻測試儀測試原理圖。
U—測試電流(V)；R0—輸入內(nèi)阻(Ω)；RX—被測試試樣的絕緣內(nèi)阻(Ω)
當(dāng)R0《Rx時，則Rx=(U/U0)·R0(1)
式中：Rx——試樣內(nèi)阻，(Ω)，
U——試驗電流，(V)，
U0——標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)阻R0兩端電流，(V)，
R0——標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)阻，(Ω)。
檢測儀器中有數(shù)個不同數(shù)目級的標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)阻，以適應(yīng)測不同數(shù)目級Rx的須要，被測內(nèi)阻可以直接讀出。高阻計法通常可測1017Ω以下的絕緣內(nèi)阻。
從Rx的估算公式見到Rx的檢測偏差決定于檢測電流U、標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)阻R0以及標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)阻兩端的電流U0的偏差。
2.3檢測技術(shù)
一般，絕緣材料用于電氣系統(tǒng)的各部件互相絕緣和對地絕緣，固體絕緣材料還起機(jī)械支撐作用。通常希望材料有盡可能高的絕緣內(nèi)阻，并具有合適的機(jī)械、化學(xué)和耐熱性能。
絕緣材料的內(nèi)阻率通常都很高，也就是傳導(dǎo)電壓很小。倘若不注意外界誘因的干擾和漏電壓的影響，檢測結(jié)果都會發(fā)生很大的偏差。同時絕緣材料本身的吸濕性和環(huán)境條件的變化對檢測結(jié)果也有很大影響。
影響容積內(nèi)阻率和表面內(nèi)阻率測試的主要誘因是氣溫和溫度、電場硬度、充電時間及殘余電荷等。容積內(nèi)阻率可作為選擇絕緣材料的一個參數(shù)，內(nèi)阻率隨氣溫和溫度的變化而明顯變化。容積內(nèi)阻率的檢測經(jīng)常拿來檢測絕緣材料是否均勻，或則拿來測量這些能影響材料質(zhì)量而又不能用其他方法測量到的導(dǎo)電雜質(zhì)。
因為容積內(nèi)阻總是要被或多或少地包括到表面內(nèi)阻的測試中去，因而只能近似地檢測表面內(nèi)阻，測得的表面內(nèi)阻值主要反映被測試樣表面污染的程度。所以，表面內(nèi)阻率不是表征材料本身特點(diǎn)的參數(shù)，而是一個有關(guān)材料表面污染特點(diǎn)的參數(shù)。當(dāng)表面內(nèi)阻較高時，它常隨時間以不規(guī)則的形式變化。檢測表面內(nèi)阻一般都規(guī)定1min的電化時間。
（1）氣溫和溫度：固體絕緣材料的絕緣內(nèi)阻率隨氣溫和溫度的下降而減少，非常是容積內(nèi)阻率隨氣溫改變而變化十分大。因而，電瓷材料不但要測定常溫下的容積內(nèi)阻率，并且還要測定低溫下的容積內(nèi)阻率，以評定其絕緣性能的優(yōu)劣。因為水的濁度大，隨著溫度減小，表面內(nèi)阻率和有開口孔隙的電瓷材料的容積內(nèi)阻率大幅下滑。因而，測定時應(yīng)嚴(yán)格地根據(jù)規(guī)定的試樣處理要求和測試的環(huán)境條件下進(jìn)行。
（2）電場硬度：當(dāng)電場硬度比較高時，離子的遷移率隨電場硬度增高而減小，并且在接近擊穿時就會出現(xiàn)大量的電子遷移，這時容積內(nèi)阻率大大地減低。因而在測定時，施加的電流應(yīng)不超過規(guī)定的值。
（3）殘余電荷：試樣在加工和測試等過程中，可能形成靜電，內(nèi)阻越高越容易形成靜電，影響檢測的確切性。為此，在檢測時，試樣要徹底放電，即可將幾個電極連在一起進(jìn)行漏電。
（4）雜散電勢的清除：在絕緣內(nèi)阻檢測電路中，可能存在個別雜散電勢，如熱電勢、電解電勢、接觸電勢等，其中影響最大的為電解電勢。用高阻計檢測表面悶熱的試樣的容積內(nèi)阻時，檢測極與保護(hù)極間可形成20mv的電勢。試驗前應(yīng)檢測有無雜散電勢。可依照試樣加壓前后高阻計的二次指示是否相同來判定有無雜散電勢。如相同，證明無雜散電勢；否則應(yīng)該找尋并排除形成雜散電勢的癥結(jié)，能夠進(jìn)行檢測。
（5）避免漏電壓的影響：對于高內(nèi)阻材料，只有采取保護(hù)技術(shù)能夠消除漏電壓對檢測的影響。保護(hù)技術(shù)就是在引發(fā)檢測偏差的短路路徑上安置保護(hù)導(dǎo)體，生擒可能導(dǎo)致檢測偏差的雜散電壓，使之不流經(jīng)檢測回路或儀表。保護(hù)導(dǎo)體聯(lián)接在一起構(gòu)成保護(hù)端，一般保護(hù)端接地。檢測容積內(nèi)阻時，三電極系統(tǒng)的保護(hù)極就是保護(hù)導(dǎo)體。此時要求保護(hù)電極和檢測電極間的試樣表面內(nèi)阻低于與它并聯(lián)器件的內(nèi)阻10～100倍。線路接好后，應(yīng)首先檢測是否存在短路。此時斷掉與試樣聯(lián)接的高壓線，加上電流。如在檢測靈敏度范圍內(nèi)，檢測儀器指示的內(nèi)阻值為無限大，則線路無短路，可進(jìn)行檢測。
（6）條件處理和測試條件的規(guī)定:固體絕緣材料的內(nèi)阻隨氣溫、濕度的降低而升高。試樣的預(yù)處理條件取決于被測材料，這種條件在材料規(guī)范中規(guī)定。推薦使用《固體絕緣材料在試驗前和試驗時采用的標(biāo)準(zhǔn)條件》中規(guī)定的預(yù)處理方式。可使用甘油—水堿液悶熱箱進(jìn)行溫度預(yù)處理。測試條件應(yīng)與預(yù)處理條件盡可能地一致，有些時侯(如浸水處理)不能保持預(yù)處理條件和測試條件一致時，則應(yīng)在從預(yù)處理環(huán)境中取出后在盡可能短時間內(nèi)完成測試，通常不超過5分鐘。
（7）電化時間的規(guī)定:當(dāng)直流電流加到與試樣接觸的兩電極間時，通過試樣的電壓會指數(shù)式地衰減到一個穩(wěn)定值。電壓隨時間的減少可能是因為電介質(zhì)極化和可動離子位移到電極所致。對于容積內(nèi)阻率大于1010Ω·m的材料，其穩(wěn)定狀態(tài)一般在1分鐘內(nèi)達(dá)到。因而，要經(jīng)過這個電化時間后測定內(nèi)阻。對于內(nèi)阻率較高的材料，電壓降低的過程可能會持續(xù)幾分鐘、幾小時、幾天，因而須要用較長的電化時間。假如須要的話，可用容積內(nèi)阻率與時間的關(guān)系來描述材料的特點(diǎn)。當(dāng)表面內(nèi)阻較高時，它常隨時間以不規(guī)則的形式變化。檢測表面內(nèi)阻一般都規(guī)定1分鐘的電化時間。
3儀器與試樣
3.1儀器
本實(shí)驗選用ZST-121型內(nèi)阻儀。該儀器工作原理屬于進(jìn)接法中的直流放大法，檢測范圍106～1017Ω，偏差≤10%。
圖2ZST-121內(nèi)阻儀外觀圖及三電極檢測系統(tǒng)
為確切檢測容積內(nèi)阻和表面內(nèi)阻，通常采用三電極系統(tǒng)，圓板狀三電極系統(tǒng)見圖2。檢測容積內(nèi)阻Rv時，保護(hù)電極的作用是使表面電壓不通過檢測儀表，并使檢測電極下的電場分布均勻。此時保護(hù)電極的正確接法見圖3。檢測表面內(nèi)阻Rs時，保護(hù)電極的作用是使容積電壓降低到不影響表面內(nèi)阻的檢測。
圖3容積內(nèi)阻Rv和表面內(nèi)阻Rs檢測示意圖
3.2試樣及其預(yù)處理
試樣
不環(huán)比例的聚丙烯與氯化鈣共聚物物樣張(φ100圓板，厚2±0.2mm)5只
預(yù)處理
試樣應(yīng)平整、均勻、無裂痕和機(jī)械雜質(zhì)等缺陷。用蘸有深劑(此溶劑應(yīng)不腐蝕試樣)的綢
布擦試；把擦凈的試樣置于室溫23±2℃和相對溫度65±5%的條件下處理24小時。檢測表面內(nèi)阻時，通常不清洗及處理表面，也不要用手或其他任何東西觸碰。
4實(shí)驗
4.1打算
使用前，面板上的各開關(guān)位置應(yīng)如下：
ａ)倍率開關(guān)放在靈敏度最低檔位置。
ｂ)測試電流開關(guān)放在“10V”處
c)“放電-測試”開關(guān)放在“放電”位置。
d)電源總開關(guān)(POWER)放在“關(guān)”。
e)輸入漏電撳鍵放在“短路”。
f)極性開關(guān)放在“0”。
檢測測試環(huán)境的溫度是否在容許的范圍內(nèi)。尤其當(dāng)環(huán)境溫度低于80%以上時，對檢測較高的絕緣內(nèi)阻(小于1011Ω及大于10-8A)時微電壓可能會造成較大的偏差。
接通電源預(yù)熱30分鐘，將極性開關(guān)放在“+”電阻的測量儀器是什么，此時可能發(fā)覺指示儀表的表針會離開“∞”及“0”處，這時可漸漸調(diào)節(jié)“∞”及“0”電位器，使表針放在“∞”及“0”處。
4.2測試
將被測試樣用檢測電纜和導(dǎo)線分別與信號輸入端和測試電流輸出端聯(lián)接。將測試電流選擇開關(guān)放在所須要的測試電流檔。將“放電-測試”開關(guān)放在“測試”檔，輸入漏電開關(guān)仍放在“短路”。對試樣經(jīng)一定時間的充電之后(視試樣的容量大小而定，通常為15秒。電容量大時，可適當(dāng)延長充電時間)，即可將輸入漏電開關(guān)撳至“測量”進(jìn)行讀數(shù)，若發(fā)覺表針很快打出滿刻度，應(yīng)立刻撳輸入漏電開關(guān)，使其放在“短路”，將“放電-測試”開關(guān)放在“放電”檔，等查明緣由并排除故障后再進(jìn)行測試。當(dāng)輸入漏電開關(guān)放在檢測后，如發(fā)覺表頭無讀數(shù)，或指示極少，可將倍率開關(guān)逐漸下降，數(shù)字顯示依次為7、8、9、…直至讀數(shù)清晰為止(盡量取儀表上1～10的那段刻度)。通過旋轉(zhuǎn)倍率旋鈕，使示數(shù)處于半偏以內(nèi)的位置，以便讀數(shù)。檢測時先將RV/RS轉(zhuǎn)換開關(guān)放在RV檢測容積內(nèi)阻，之后放在RS檢測表面內(nèi)阻。讀數(shù)方式如下：表頭指示為讀數(shù)，數(shù)字顯示為10的指數(shù)，單位W。用不同電流進(jìn)行檢測時，其內(nèi)阻系數(shù)不一樣，內(nèi)阻系數(shù)標(biāo)在電流值下方。將儀表上的讀數(shù)（單位為兆歐）除以倍率開關(guān)所指示的倍率及測試電流開關(guān)所指的系數(shù)（10V為0.01；100V為0.1；250V為0.25；500V為0.5；1000V為1）即為被測試樣的絕緣內(nèi)阻值。諸如：讀數(shù)為3.5′106W倍率開關(guān)所指系數(shù)為108，檢測電流為100V，則被測內(nèi)阻值為：3.5′106′108′0.1=3.5′1013W。在測試絕緣內(nèi)阻時，如發(fā)覺表針有不斷上升的現(xiàn)象，這是因為電介質(zhì)的吸收現(xiàn)象所致，若在很長時間內(nèi)無法穩(wěn)定，則通常情況下取接通測試開關(guān)后一分鐘時的讀數(shù)作為試樣的絕緣內(nèi)阻值。
一個試樣測試完畢，正式輸入漏電撳鍵放在“短路”，測試電流控制開關(guān)放在“關(guān)”后，將形式選擇開關(guān)撥向放電位置，幾分鐘后方可取出試樣。對電容量較大的試樣者需經(jīng)1分鐘左右的放電，方能取出試樣，以免受測試系統(tǒng)電容中殘余電荷的電擊。。若要重復(fù)測試時，應(yīng)將試樣上的殘留電荷全部放掉方能進(jìn)行。
之后步入下一個試樣的測試：為了操作簡便無誤，檢測絕緣材料容積內(nèi)阻(Rv)和表面內(nèi)阻(Rs)時采用了轉(zhuǎn)換開關(guān)。當(dāng)旋鈕指在Rv處時，高壓電極加上測試電流。保護(hù)電極接地，當(dāng)旋鈕指在Rs處時，保護(hù)電極加上測試電流，高壓電極接地。儀器使用完畢，應(yīng)先切斷電源，將面板上各開關(guān)恢復(fù)到測試前的位置，拆除所有接線，將儀器安放保管好。
4.3注意事項
（1）試樣與電極應(yīng)加以屏蔽(將屏蔽箱合上桶蓋)，否則，因為外來電磁干擾而形成偏差，甚至因表針的不穩(wěn)定而未能讀數(shù)。
（2）測試時，人體不可接觸黃色接線柱，不可取試樣，由于此時“放電-測試”開關(guān)處在“測試位置”，該接線柱與電極上都有測試電流，危險!!
（3）在進(jìn)行容積內(nèi)阻和表面內(nèi)阻檢測時，應(yīng)先測容積內(nèi)阻再測表面內(nèi)阻，反之因為材料被極化而影響容積內(nèi)阻。當(dāng)材料連續(xù)多次檢測后容易形成極化，會使檢測工作未能進(jìn)行下去，出現(xiàn)表針反偏等異常現(xiàn)象，這時須停止對這些材料測試，放在凈處8h-10h后再檢測或則置于無水酒精內(nèi)清洗，烘干，等冷卻后再進(jìn)行檢測
（4）經(jīng)過處理的試樣及檢測端的絕緣部份絕不能被污垢污染，以保證實(shí)驗數(shù)據(jù)的可靠性。
（5）若發(fā)覺表針很快打出滿刻度，應(yīng)立刻將輸入漏電開關(guān)放在“短路”，測試電流控制開關(guān)放在“關(guān)”，等查明緣由并排除故障后再進(jìn)行檢測。
（6）當(dāng)輸入漏電開關(guān)放在檢測后，假如發(fā)覺表頭無讀數(shù)，或指示極少，可將倍率逐漸下降。
（7）若要重復(fù)檢測時，應(yīng)將試樣上的殘余電荷全部放掉方能進(jìn)行。
數(shù)據(jù)處理
容積內(nèi)阻率ρv
ρv=Rv(A/h)，
A=(π/4)·d22=(π/4)(d1+2g)2(3)
式中，ρv——體積內(nèi)阻率(Ω·m)，
Rv——測得的試樣容積內(nèi)阻(Ω)，
A——測量電極的有效面積(m2)，
d1——測量電極半徑(m)，
ｈ——絕緣材料試樣的長度(m)，
g——測量電極與保護(hù)電極間隙長度(m)，
表面內(nèi)阻率ρv
ρs=Rs(2π)/㏑(d2/d1)(4)
式中，ρv——表面內(nèi)阻率(Ω)，
Rs——試樣的表面內(nèi)阻(Ω)，
d2——保護(hù)電極的管徑(m)，
d1——測量電極半徑(m)。
須要的數(shù)據(jù)
d1=5cm
d2=5.4cm
h=0.2cm
g=0.2cm
問題為何測試電性能時對試樣要進(jìn)行處理？對環(huán)境條件有何要求？對同一塊試樣，采用不同的電流檢測。測試電流下降時，測得的阻值值將怎樣變化？通過實(shí)驗說明為何在工程技術(shù)領(lǐng)域中，用容積內(nèi)阻率來表示介電材料的絕緣性質(zhì)，而不用絕緣內(nèi)阻或表面內(nèi)阻率來表示？
說明實(shí)驗結(jié)果與異戊二烯分子結(jié)構(gòu)的內(nèi)在聯(lián)系。
