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[!--downpath--]成都師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)()2005年10(南京師范大學(xué)物理大學(xué),四川成都)II)水合物的制備”實(shí)驗(yàn)進(jìn)行探究,剖析比較得出最適宜中學(xué)生實(shí)驗(yàn)的方式。[關(guān)鍵詞]乙酸鉻制備[中圖分類號(hào)]O6[文章編號(hào)]1008178X(2005)04[收稿日期],長(zhǎng)春農(nóng)安人,南京師范大學(xué)物理大學(xué)中級(jí)實(shí)驗(yàn)師,從事無(wú)機(jī)物理實(shí)驗(yàn)教學(xué)與研究。高等高校《無(wú)機(jī)物理實(shí)驗(yàn)》教材為強(qiáng)化綜合運(yùn)用物理知識(shí)和實(shí)驗(yàn)技能的能力,降低了“無(wú)機(jī)化合物的制備”內(nèi)容和“綜合設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)”,這有利于中學(xué)生的創(chuàng)新精神和創(chuàng)造能力,也在一定程度上提升了中學(xué)生實(shí)驗(yàn)水平。在教材中,筆者在“無(wú)機(jī)化合物的制備”部分中選定了“醋酸鉻(II)水合物的制備”實(shí)驗(yàn),通過(guò)多種實(shí)驗(yàn)方式剖析比較,得到最適宜中學(xué)生實(shí)驗(yàn)的方案。11乙酸鉻(II)水合物的制備一般二價(jià)鉻的化合物特別不穩(wěn)定,她們能迅速被空氣中的氧氧化為三價(jià)鉻的化合物,只有鉻(II)的鹵素化合物,乙酸鹽、碳酸鹽和乙酸鹽可存在于干燥狀態(tài)下。
乙酸鉻II)是淡紅褐色結(jié)晶物質(zhì),不溶于水,但易溶于硫酸。它與其它所有亞硝酸鹽相像,吸收空氣中的二氧化碳而發(fā)霉。111實(shí)驗(yàn)原理因?yàn)槎r(jià)鉻的化合物特別不穩(wěn)定,容易被氫氣氧化,制備乙酸鉻II)在封閉體系中借助金屬鋅作還原劑,將三價(jià)鉻還原為二價(jià)或?qū)⒄鶅r(jià)鉻還原為二價(jià)鉻,再與乙酸鈉氨水作用制得乙酸鉻反應(yīng)體系中形成乙炔(硫酸與鋅粒反應(yīng)制得)不僅減小體系浮力使CrII)堿液步入NaAc氨水中同時(shí),乙炔還起到隔絕空氣使體系保持還原性氛圍的作用。制備反應(yīng)的離子方程式如下:2Cr+Zn=2Cr+4Zn+14H++4CH3COOCr(CH3COO)儀器與藥品兩孔橡皮塞,滴液漏斗(50ml錐形瓶(250ml)燒瓶(250ml燒杯。液體藥品:濃硫酸乙酸(剖析純)氯仿(剖析純)分餾水。固體藥品:鋅粒(天津化鞋廠,剖析純)無(wú)水甲酸鈉(廣州化鞋廠,剖析純)六水合三氧化鉻(廣東年沙物理廠,剖析純)酸鉀(上海紅星化鞋廠乙烯制備實(shí)驗(yàn)視頻,剖析純)止水夾,玻璃棒113儀器裝置圖脫氣瓶?jī)?nèi)裝鋅粒,CrCl3(或K2CrO1119錐型瓶?jī)?nèi)裝乙酸鈉水氨水。
114實(shí)驗(yàn)內(nèi)容打算工作a1制備去氧水:用500ml燒瓶量取400ml分餾水,在電爐上加熱熬煮10min冷卻,備用。b1配置乙酸鈉堿液:用磅秤稱取5g無(wú)水甲酸鈉于250ml用12ml去氧水溶化配成堿液,備用。c1按圖裝好儀器,并檢驗(yàn)氣密性,保持氣密性良好。的生成方式一:三氟化鉻做被還原物質(zhì)在吸濾瓶中倒入8g鋅粒與5g三氟化鉻晶體,加入6ml去氧水搖晃吸濾瓶,得到深紅色混和物,吸住通往乙酸鈉堿液的橡膠管,通過(guò)滴液漏斗平緩加入10ml濃硫酸,并不斷搖晃吸濾瓶,使堿液漸漸變?yōu)樗{(lán)紅色到亮紅色。當(dāng)甲烷放出較快時(shí),抬起左側(cè)橡皮管,吸住圖左側(cè)橡皮管,以促使甲基化鉻堿液步入盛有乙酸鈉攪拌,產(chǎn)生藍(lán)色乙酸亞鉻沉淀(時(shí)間約1小時(shí))方式二:酸鉀做被還原物質(zhì)在吸濾瓶中倒入10g鋅粒與2g酸鉀晶體。捉住通往乙酸鈉堿液的橡膠管,通過(guò)滴液漏斗緩慢加入15ml濃硫酸并不斷搖晃吸濾瓶,使堿液漸漸變?yōu)樗{(lán)紅色到亮紅色。當(dāng)甲烷放出較快時(shí),抬起左側(cè)橡皮管,吸住圖左側(cè)橡皮管,以促使二價(jià)鉻堿液步入盛有乙酸鈉溶攪拌,產(chǎn)生藍(lán)色乙酸亞鉻沉淀(時(shí)間約45min)產(chǎn)品處理用鋪有單層濾紙的布氏漏斗對(duì)綠色乙酸亞鉻沉淀進(jìn)行脫氣。
用15ml去氧水漂洗沉淀數(shù)次,之后用少量乙酸、乙醚各漂洗3最后將產(chǎn)物薄薄一層鋪在表面皿上,在溫度下隔絕空氣使其干燥。稱量后密封保存。115實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)反應(yīng)物鋅應(yīng)過(guò)量,濃硫酸適量;滴酸的速率不要太快,反應(yīng)時(shí)間要足夠長(zhǎng);產(chǎn)品在惰性二氧化碳下密封保存。116兩種方式比較反應(yīng)現(xiàn)象上剖析方式一反應(yīng)較平穩(wěn),現(xiàn)象顯著,可由硫酸滴定速率控制反應(yīng)劇烈程度;方式二反應(yīng)劇烈且放出大量的熱,由于是固-液現(xiàn)象不好觀察。正六價(jià)轉(zhuǎn)化到二價(jià)鉻,先要還原至三價(jià),再到二價(jià),而三價(jià)還原至二價(jià)較為直接。理論上技巧一轉(zhuǎn)化率小于方式二。實(shí)際操作也這么。方式一制得產(chǎn)品質(zhì)量為:M1方式二制得產(chǎn)品質(zhì)量為:M2=212g,綜上所述,方式一較適宜中學(xué)生實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)微型化常規(guī)乙酸鉻II)水合物制備實(shí)驗(yàn)具有反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng),產(chǎn)品量大處理時(shí)間長(zhǎng),與空氣接觸機(jī)會(huì)大,易氧化等缺點(diǎn),而微型實(shí)驗(yàn)又具有以下幾個(gè)特征:操作安全,污染小;節(jié)約實(shí)驗(yàn)時(shí)間;節(jié)省實(shí)驗(yàn)經(jīng)II)水合物的特征,對(duì)其制備進(jìn)行微型化改進(jìn):實(shí)驗(yàn)裝置如下:11采用普通儀器a1儀器名稱:微型吸濾瓶乙烯制備實(shí)驗(yàn)視頻,燒瓶(20ml)帶兩孔的橡皮塞(000細(xì)乳膠管,止水夾。
b1裝置圖21采用磨口儀器a1儀器名稱:微型吸濾瓶注射器(210ml)燒瓶(20ml)細(xì)乳膠管,止水夾。b1裝置圖31采用簡(jiǎn)易裝置a1儀器名稱:多用滴管,離心試管,細(xì)導(dǎo)食道2mm塑膠管或玻璃管)細(xì)乳膠管,小燒瓶b1裝置圖藥品藥量六水合三氧化鉻(湖南年沙物理廠,剖析純)(廣州化鞋廠,剖析純)無(wú)水甲酸鈉(廣州化鞋廠,剖析純)濃硫酸:10ml甲醇、乙醚:210ml乙酸鉻(II)水合物制備過(guò)程(以普通儀器為例)在吸濾瓶中倒入1g鋅粒與015g三氟化鉻固體,加入1ml去氧水。捉住通往乙酸鈉堿液的橡膠管,通過(guò)多用滴管平緩加入1ml濃硫酸,并不斷搖晃吸濾瓶,使堿液漸漸變?yōu)樗{(lán)紅色到亮紅色。當(dāng)甲烷放出時(shí),抬起左側(cè)橡皮管,吸住圖左側(cè)橡皮管,以促使二價(jià)鉻堿液步入盛有乙酸鈉堿液的攪拌,產(chǎn)生藍(lán)色乙酸亞鉻沉淀(反應(yīng)時(shí)間約25min)產(chǎn)品處理用鋪有雙層濾紙的微型漏斗對(duì)綠色乙酸亞鉻沉淀進(jìn)行脫氣。用115ml去氧水漂洗沉淀數(shù)次,之后用少量乙酸、乙醚各漂洗3最后將產(chǎn)物薄薄一層鋪在表面皿上,在溫度下隔絕空氣使其干燥。稱量后密封保存。
微型脫氣儀器裝置圖小結(jié)應(yīng)用微型儀器進(jìn)行實(shí)驗(yàn),既可節(jié)省藥品和反應(yīng)時(shí)間,又可觀察到實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,且產(chǎn)品量不大,處理時(shí)間適合,降低了與空氣接觸的機(jī)會(huì)。與常規(guī)實(shí)驗(yàn)比較更適宜中學(xué)生實(shí)驗(yàn)。張曉麗主編.基礎(chǔ)無(wú)機(jī)物理實(shí)驗(yàn)(無(wú)機(jī)及剖析部份)遼寧:廣東學(xué)院出版社,2000[2]上海師范學(xué)院無(wú)機(jī)物理教研室等主編.無(wú)機(jī)物理實(shí)驗(yàn)(高等中學(xué)試用教材)上海:高等教育出版社,1980,2.[3]永春懷主編.微型物理實(shí)驗(yàn)(高等高校選用系列教材)上海:科學(xué)教育出版社,2000,2.[4]華東師范學(xué)院,西南師范學(xué)院等編.剖析物理實(shí)驗(yàn)-上海:高等教育出版社,2001.[5]南寧學(xué)院等編.無(wú)機(jī)物理-上冊(cè)(高等中學(xué)教材)上海:高等教育出版社,1994,4.II)CHENYanlingjuan,ZHOUYanyan(Chemistry,,China)II)wegot.Keywords:II);